農藥殘留色譜分(fēn)析儀

    随着人們生活水平的提高對自身健康水平的不斷關注。食品安(ān)全成了大家比較重視的問題。其中(zhōng)農藥殘留問題越來越受到人們的關注。由于蔬菜水果使用(yòng)要保證新(xīn)鮮,尤其是葉菜類,從收割到上市到市民(mín)食用(yòng)時間較短。發展快速可(kě)靠和靈敏實用(yòng)的農殘分(fēn)析技(jì )術是控制農藥殘留,保證食用(yòng)安(ān)全的基礎。
    各國(guó)政府制定了嚴格的農殘限量标準。歐盟提出了124種對于水果的殘留量美國(guó)更是提出了多(duō)達300餘種農殘量。目的是為(wèi)了控制農藥濫用(yòng)維護人民(mín)的利益。因此,研究出快速檢測農藥殘留的方法,對于保障食品安(ān)全具(jù)有(yǒu)重要意義。
    滕州市滕海分(fēn)析儀器有(yǒu)限公(gōng)司推出GC-6890型氣相色譜儀，針對食品中(zhōng)的有(yǒu)機磷,有(yǒu)機氯,菊酯類農藥殘留作(zuò)出快速精(jīng)确的分(fēn)析。
一、GC-6890型氣相色譜儀針對菊酯類農藥的分(fēn)析方法：
    1.1主要試劑:丙酮(色譜級),乙腈(農殘級),正已烷(農殘級),無水硫酸鈉(優級純)。
    1.2氣相色譜檢測條件:氣化室溫度220℃，ECD檢測器，溫度300℃。程序升溫:200℃，保留1min;以30℃/ min升至230℃,保留20 min;再以20℃/ min升至270℃,保留5ｍmin.
    1.3 樣品處理(lǐ)與淨化:
    1.3.1樣品處理(lǐ):将蔬菜樣品切塊置于食品粉碎機中(zhōng)粉碎.準确稱取25.00g樣品倒入高速組織搗碎機中(zhōng),加入50.00ml乙腈,高速勻漿3 min.倒入100ml裝(zhuāng)有(yǒu)5-7ｇ氯化鈉的具(jù)塞量筒,過濾,收集濾液,蓋上蓋子,震蕩0.5-1 min,在常溫下靜置10-15 min,等乙腈相和水相分(fēn)層.
    1.3.2樣品淨化:準确吸取10.0 ml有(yǒu)機相溶液放入100ml燒杯中(zhōng),在氮吹儀上濃縮近幹(水浴鍋加熱至80℃),加入2ml正已烷.将Florisil固相萃取小(xiǎo)柱用(yòng)5ml10%丙酮—正已烷烷基化,将燒杯中(zhōng)已溶解的樣品加到已條件化的Florisil小(xiǎo)柱上,并用(yòng)15ml離心管接收洗脫液,再用(yòng)5ml10%丙酮-正已烷洗燒杯2次,也加到小(xiǎo)柱上洗脫,将收集的洗脫液放在氮吹儀上濃縮至5ml以下(水浴溫度55℃),再經無水硫酸鈉層析柱洗脫(用(yòng)10ml10%的丙酮—正已烷淋洗層析柱),正已烷定溶至5.0ml,用(yòng)GC-ECD分(fēn)析.
二、GC-6890型氣相色譜儀針對有(yǒu)機氯類農藥的分(fēn)析方法：
    2.1試劑與色譜條件:有(yǒu)機氯采用(yòng)ECD檢測器,色譜柱為(wèi)0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 進樣口及檢測器溫度為(wèi)240℃;柱溫為(wèi)190℃;氮氣流速為(wèi)50 ml/min;采用(yòng)外标法,以峰高進行定量分(fēn)析。試劑:丙酮,石油醚(30-60℃),硫酸,無水硫酸鈉,二氯甲烷,活性碳. 有(yǒu)機磷采用(yòng)FPD檢測器,色譜柱為(wèi)5%SE-30/chromosorbWAW柱;進樣口及檢測器溫度為(wèi)240℃;柱溫為(wèi)200℃;氮氣流速為(wèi)50ml/min;氫氣流速為(wèi)50ml/min;空氣流速為(wèi)50ml/min;進樣量為(wèi)2ul;混标濃度:敵敵畏、甲胺磷、樂果、對硫磷、馬拉硫磷均為(wèi)10ug/ ml。采用(yòng)外标法,以峰高進行定量分(fēn)析.
    2.2樣品前處理(lǐ).所有(yǒu)樣品均直接從菜場取得,取得後不經清洗,直接搗碎後進行前處理(lǐ).有(yǒu)機氯測定前處理(lǐ).取搗碎樣品5g,以丙酮浸泡提取,再經石油醚萃取後,以硫酸磺化至無色,用(yòng)無水硫酸鈉溶液洗滌後,經無水硫酸鈉過濾,定容至10ml.有(yǒu)機磷測定前處理(lǐ).取搗碎樣5g與50g無水硫酸鈉、0.3-0.5g活性碳混合振搖後,以二氯甲烷提取,提取液經過濾、揮幹後,定容至10ml。所有(yǒu)有(yǒu)機氯、有(yǒu)機磷處理(lǐ)液均呈無色、透明狀。
三、 GC-6890型氣相色譜儀針對有(yǒu)機磷類農藥的分(fēn)析方法：
     3.1儀器和主要化學(xué)試劑:配FPD檢測器,磷濾光片(525cm).SPME手柄配85um聚丙烯酸酯纖維頭.五種有(yǒu)機磷農藥由國(guó)家标準物(wù)質(zhì)中(zhōng)心提供,敵百蟲濃度為(wèi)2.0mg/ml，敵敵畏濃度為(wèi)1.0mg/ml,樂果濃度為(wèi)1.1mg/ml，甲基對硫磷濃度為(wèi)1.04mg/ml,對硫磷濃度為(wèi)1.0mg/ml.
    3.2色譜條件:毛細管柱為(wèi)CBP10-M25-025(島津公(gōng)司).柱溫起始80℃,保持1min,然後以每分(fēn)鍾10℃的速度升至230℃,保持9min,分(fēn)流進樣,分(fēn)流比為(wèi)25:1,載氣用(yòng)氮氣,流速為(wèi)2.4ml/min.氫氣流速60 ml/min.空氣流速60 ml/min.氣化室溫度250℃.檢測器溫度300℃.固相微萃取條件;用(yòng)純水配制試驗所需濃度的五種有(yǒu)機磷農藥混合标準日夜,取15 ml進行萃取試驗.出峰順序為(wèi)敵百蟲,敵敵畏,樂果,甲基對硫磷,對硫磷.
 四、GC-6890型氣相色譜儀農藥殘留的色譜分(fēn)析法:
    4.1儀器與試劑:GC-6890型氣相色譜儀;氣相色譜工(gōng)作(zuò)站;石英毛細柱(30m×0.25mm×0.25μm),氣體(tǐ)發生器，标準品等。
    4.2.色譜條件:載氣為(wèi)高純氦氣,柱前壓80KPa,柱流速1.2 mL/min,不分(fēn)流進樣方式.進口溫度:230℃,傳輸線(xiàn)溫度:250℃.柱溫程序:初始溫度80℃,保持1min,以10℃/min的速率升溫至250℃,保持7min。
    4.3.樣品提取和淨化:取約100g置于組織搗碎機中(zhōng)打碎勻漿,準确稱取50g勻漿液,加入100 ml正己烷,超聲提取15imn,過濾,留濾液,再向濾渣中(zhōng)加入50 ml正己烷，二次提取,合并濾液并經無水硫酸鈉幹燥後,再經旋轉蒸發儀濃縮至3 ml,待淨化.樣品淨化:樣品經層析柱淨化.層析柱上下兩端各加2cm厚的無水硫酸鈉,中(zhōng)間填充約10g弗羅裏矽土,用(yòng)30ml正己烷預淋洗,再将濃縮提取液轉移至柱中(zhōng),用(yòng)正己烷/乙酸乙酯(95/5,V/V)淋洗,收集25 ml淋出液,濃縮後定容至1 ml。